Гидрофобный диоксид кремния завод

Когда говорят про гидрофобный диоксид кремния, часто представляют просто порошок, отталкивающий воду. Но на практике разница между партиями одного завода может быть критичной — например, в полиуретановых герметиках это выливается в проблемы с тиксотропией. Мы в ООО Шаньдун Инжуй Новые Материалы через это прошли, когда переходили с Aerosil R972 на собственное производство.

Технологические нюансы гидрофобизации

Основная ошибка новичков — считать, что достаточно обработать SiO2 органосиланом. Но если не контролировать активные центры на поверхности частиц, получится нестабильный продукт. В 2022 году мы провели серию экспериментов с гексаметилдисилазаном и диметилдихлорсиланом — разница в кинетике реакции заставила пересмотреть всю схему подачи реагентов.

Кстати, о температуре: наш технолог как-то решил сэкономить на охлаждении реактора — и вместо гидрофобного диоксида кремния получил комковатую массу с остаточным хлором 0.8%. Пришлось останавливать линию на три дня для очистки. Теперь температурный профиль строго по стадиям: 110°C для удаления влаги, потом 180-220°C для контакта с модификатором.

Ещё важный момент — контроль свободной влаги после гидрофобизации. Лаборатория ООО Шаньдун Инжуй Новые Материалы внедрила метод Кarl Fischer с подогревом пробы до 150°C. Без этого можно пропустить брак, особенно зимой, когда конденсат накапливается в упаковке.

Оборудование и его влияние на качество

Наш завод в Цзыбо сначала работал на китайских реакторах с псевдоожиженным слоем, но столкнулся с проблемой локальных перегревов. Пришлось модернизировать систему распределения газа — установили перфорированные тарелки вместо стандартных решёток. Это дало более равномерную гидрофобизацию, особенно для марок с удельной поверхностью выше 200 м2/г.

Фильтры — отдельная головная боль. Гидрофобный диоксид кремния склонен к налипанию на ткани фильтров, приходилось менять рукавные фильтры каждые две недели. Перешли на мембранные фильтры с PTFE-покрытием — срок службы увеличился до 4 месяцев, но стоимость выросла на 30%.

Система аспирации тоже требует тонкой настройки. Если скорость потока слишком высокая — уносит мелкие фракции, если низкая — материал сбивается в комья. После нескольких месяцев экспериментов остановились на скорости 0.8-1.2 м/с для частиц 7-40 нм.

Контроль качества на производстве

На сайте https://www.sdyingrui.ru мы указываем стандартные параметры, но в реальности приходится отслеживать гораздо больше показателей. Например, угол смачивания водой — казалось бы, базовый тест, но его результаты сильно зависят от метода подготовки образца. Мы разработали внутренний стандарт: уплотнение порошка под давлением 2 МПа с последующим нанесением капли дистиллированной воды через дозирующую иглу.

Ещё один нюанс — содержание летучих. ГОСТ требует менее 1.5%, но для некоторых применений (например, в силиконовых герметиках) нужно держать ниже 0.8%. Добились этого вакуумной сушкой при 120°C в течение 4 часов, хотя это увеличило энергозатраты на 15%.

Микроскопия — обязательный этап, но не электронная (слишком дорого для рутинного контроля), а оптическая с иммерсионными объективами. Научились по характеру агрегации предсказывать поведение материала в полимерных матрицах. Это особенно важно для наших клиентов из сегмента покрытий и чернил.

Применение в реальных продуктах

В поликетоновых смолах, которые мы тоже производим, гидрофобный диоксид кремния работает как загуститель, но здесь есть тонкость: если степень гидрофобности слишком высокая (угол смачивания >140°), диспергирование занимает вдвое больше времени. Оптимальным оказался диапазон 125-135° для большинства применений.

Интересный случай был с одним производителем чернил для УФ-печати: они жаловались на пузыри в плёнке. Оказалось, проблема в остаточных силанолах — пришлось доработать технологию промывки после модификации. Теперь контролируем SiOH-группы ИК-спектроскопией.

Для хлорированного полипропилена важна не только гидрофобность, но и рН. Клиент из Турции как-то прислал рекламацию — материал темнел при хранении. Выяснили, что виноват щелочной след от катализатора (было pH 8.2 против требуемых 6.5-7.5). Пришлось ввести дополнительную стадию нейтрализации.

Экономика производства

Себестоимость гидрофобного диоксида кремния сильно зависит от цены на силаны. В 2021 году, когда цены на ДМДХС выросли на 70%, мы временно перешли на метилтриметоксисилан — получили сопоставимые свойства, но пришлось менять режим гидролиза. Сейчас используем гибридную схему.

Энергозатраты — ещё одна большая статья. Сушка и нагрев реактора съедают до 40% себестоимости. Установили рекуператоры — снизили потребление газа на 25%, но инвестиции окупались почти два года.

Логистика — отдельный вызов. Гидрофобный диоксид кремния гигроскопичен при неправильной упаковке. Перепробовали разные варианты: от многослойных мешков с алюминиевым слоем до биг-бэгов с азотной продувкой. Остановились на полипропиленовых мешках с PE-вкладышем и индикатором влажности — компромисс между стоимостью и надёжностью.

Перспективы развития

Сейчас тестируем новые модификаторы — например, фторсодержащие силаны для особо агрессивных сред. Пока дорого, но для специальных применений в химической промышленности уже есть спрос.

Ещё одно направление — гранулированные формы. Пыльность обычного порошка ограничивает применение в пищевой промышленности, хотя спрос есть. Пробовали гранулировать с полиэтиленгликолем — пока нестабильная плотность получается.

Автоматизация — постепенно внедряем систему контроля качества на основе ИИ. Пока алгоритм учится предсказывать свойства по параметрам синтеза, но уже видна корреляция между профилем температуры и углом смачивания. Возможно, через год сможем сократить брак ещё на 3-5%.

Взаимодействие с клиентами

Часто клиенты просят ?как у Evonik?, но не всегда готовы платить за такие же характеристики. Приходится подбирать компромиссные варианты — например, для резиновых смесей иногда достаточно более дешёвых марок с меньшей удельной поверхностью.

Техническая поддержка — отдельная история. Как-то пришлось выезжать на завод в Казань, где наш гидрофобный диоксид кремния плохо диспергировался в эпоксидной смоле. Оказалось, проблема в порядке смешивания компонентов — клиент добавлял наполнитель до отвердителя. После изменения технологии всё заработало.

Документация — мы в ООО Шаньдун Инжуй Новые Материалы перевели все техпаспорта на 6 языков, но самые востребованные — конечно, русский и английский. Причём важно не просто перевести, а адаптировать терминологию под местные стандарты.