
Когда ищешь про диоксид кремния из чего получают производитель, сразу натыкаешься на кучу упрощённых схем. Все пишут про кварцевый песок и золь-гель процесс, но редко кто упоминает, как на самом деле варьируется сырьё в зависимости от требуемой чистоты. У нас в Инжуй, например, для пирогенного диоксида иногда приходится комбинировать источники — не всё же из тетрахлорида тащить, хоть это и основной путь.
Вот берём классику — кварцевый песок. Казалось бы, чего проще, но если для строительных смесей подойдёт любой, то для фармацевтики уже нужны месторождения с минимальными примесями железа. Мы как-то пробовали работать с песком из Карелии, но там оказалось слишком много алюмосиликатов — пришлось переходить на сырьё с Урала, хоть и дороже вышло.
А вот с тетрахлоридом кремния история отдельная. Его получают из того же песка, но через хлорный процесс. Проблема в том, что если не отладить промывку, в готовом диоксиде остаются следы хлоридов — это потом аукается при использовании в электронике. ООО Шаньдун Инжуй как раз заточено на контроль таких нюансов, у нас для ВЭЖХ-анализа отдельная лаборатория стоит.
Ещё есть метасиликат натрия как исходник для осаждённого диоксида. Тут главное — следить за концентрацией щёлочи, иначе частицы слипаются в агрегаты. Один раз на старте у нас партия пошла в брак из-за того, что технолог сэкономил на дистиллированной воде — пришлось переделывать всю линию.
Пирогенный диоксид — это когда сжигаем тетрахлорид в кислородно-водородном пламени. Звучит просто, но температура пламени должна быть стабильной в пределах 1200°C, иначе фракционный состав пойдёт вразнос. У производитель из Шаньдун Инжуй для этого стоит немецкие горелки с автоматической коррекцией — ручная регулировка уже не катит.
Диоксид кремния из чего получают — часто зависит от требуемой удельной поверхности. Для гидрофобных марок, например, мы сразу на стадии синтеза вводим органосиланы. Но если переборщить с дозировкой, материал начинает комковаться при хранении. Пришлось разработать свою методику ввода модификаторов порциями.
А вот с аэросилами вечная головная боль — транспортная пыльность. Мы в цеху поставили рукавные фильтры с обратной продувкой, но всё равно сотрудники жалуются на мелкую взвесь в воздухе. Сейчас тестируем систему увлажнения на входе в упаковочную линию — вроде помогает.
Реакторы для осаждённого диоксида — отдельная песня. Если использовать эмалированные ёмкости, со временем появляются сколы эмали — и вот тебе железо в продукте. Перешли на нержавейку марки 316L, но она дороже, да и сварные швы надо полировать до зеркала. На https://www.sdyingrui.ru как раз есть фото наших реакторов — видно, что стыки обработаны лазером.
Сушильные барабаны — ещё один критичный узел. Когда-то ставили российские, но там оказались проблемы с равномерностью температурного поля. Пришлось заказывать китайские аналоги, но с доработкой лопаток. Теперь влажность готового продукта стабильно 0.5%, а не прыгает как раньше.
Система помола — многие недооценивают важность классификаторов. Если использовать обычные мельницы, получается слишком широкий фракционный состав. Мы поставили воздушно-струйные измельчители с многоступенчатой сепарацией — правда, энергопотребление выросло на 15%, зато брак упал до 0.3%.
С pH вечная борьба — казалось бы, мелочь, но для каучуковой промышленности отклонение даже на 0.2 единицы критично. Разработали собственную методику измерения в суспензии, потому что стандартная ГОСТовская давала расхождения между партиями. Теперь все пробы выдерживаем строго 20 минут перед замером.
Удельная поверхность по БЭТ — тут многие лаборанты грешат на дегазацию. Слишком долго греешь — спекаются поры, слишком мало — не убираются адсорбированные газы. После трёх месяцев экспериментов вывели золотую середину: 2 часа при 250°C в вакууме. Кстати, это ноу-хау мы даже в техописании на сайте sdyingrui.ru не указываем — коммерческая тайна.
Потеря при прокаливании — бич всех производителей. Обнаружили, что если сушить диоксид при 105°C вместо 110, влажность стабильнее. Но пришлось перекалибровать все термопары в сушильных шкафах. Зато теперь расхождения между замерами не превышают 0.02%.
Был случай, когда для немецкого завода нужен был диоксид с особой структурой пор — чтобы одновременно и тиксотропию давал, и не слишком увеличивал вязкость. Пришлось комбинировать пирогенный и осаждённый методы, делать гибридный продукт. Полгода экспериментов, но в итоге получилось — теперь это наша флагманская марка SDR-7M.
А вот с индийскими партнёрами вышел конфуз — они требовали диоксид с насыпной плотностью ровно 80 г/л. Мы дали свой стандартный 85 г/л, уверяли, что разница несущественна. Оказалось, у них дозаторы калиброваны под меньшую плотность — пришлось экстренно делать партию с добавкой аэросила. Теперь всегда уточняем параметры оборудования заказчика.
Сейчас экспериментируем с использованием рисовой шелухи как сырья — выходит дешевле песка, но пока есть проблемы с зольностью. Если удастся отладить промывку, сможем снизить себестоимость на 12-15%. Правда, экологи хвалят, а технологи морщатся — оборудование забивается чаще.
Сейчас многие производители гонятся за наноразмерными частицами, но мы в Инжуй пока не видим в этом смысла для большинства применений. Для тех же герметиков достаточно частиц 10-15 нм — мельче только цена растёт, а эксплуатационные свойства не улучшаются. Разве что для специальных покрытий в электронике.
Экологические нормы ужесточаются — по выбросам хлора сейчас требования втрое строже, чем пять лет назад. Пришлось ставить дополнительную абсорбционную колонну, но это того стоит — теперь соответствуем даже европейским REACH. Кстати, это стало плюсом при выходе на рынок ЕАЭС.
В планах — освоить производство мезопористого диоксида для катализаторов. Оборудование уже закупили, но пока не можем стабилизировать диаметр пор в узком диапазоне. Японцы держат технологию в секрете, так что приходится самим методом тыка идти. Как минимум два года ещё уйдёт на доводку, но перспектива того стоит.