
Когда слышишь про наночастицы диоксида кремния завод, первое, что приходит в голову — это стерильные лаборатории и идеальные параметры. Но на практике всё упирается в сырьевые партии, которые могут 'поплыть' в любой момент. Вот, например, у нас на производстве в прошлом месяце пришлось экстренно менять режим сушки из-за повышенной влажности воздуха — казалось бы, мелочь, а без этого фракционный состав получался с отклонениями до 15%.
Многие недооценивают, как влияет подготовка воды на стабильность золя. Мы в ООО Шаньдун Инжуй Новые Материалы сначала три года боролись с агломерацией, пока не внедрили каскадную систему очистки. Даже с учётом того, что мы используем пирогенный метод, без этого не получить частицы с удельной поверхностью 200±10 м2/г.
Кстати, про поверхность — тут часто возникает путаница. Когда заказчики просят 'наноразмерные частицы', половина из них на самом деле нуждается в контролируемой пористости, а не в строгом соблюдении нанодиапазона. Для красок, например, важнее однородность распределения 40-60 нм, чем условные 20 нм с агломератами.
Последняя партия для покрытий показала интересную зависимость: при увеличении скорости диспергирования выше 2500 об/мин мы теряли в стабильности суспензии. Пришлось искать компромисс через модификацию поверхности силановыми агентами — кстати, именно теми, что мы сами производим.
Наш реакторный парк в Шаньдун Инжуй постоянно модернизируется, но базовые принципы остаются. Например, рубашки охлаждения — перешли на многосекционные, что позволило точнее держать температуру в зоне гидролиза тетрахлорида кремния. Раньше были скачки до 5°C, сейчас укладываемся в 1.5°C.
Самое уязвимое место — распылительные сушилки. Нории ленточные постоянно требовали замены, пока не перешли на керамические напыления. Хотя и это не панацея — при работе с модифицированными частицами всё равно приходится каждые 200 часов останавливать на профилактику.
Интересный случай был с системой аспирации: проектировщики заложили фильтры тонкой очистки, но на практике оказалось, что для нашей дисперсности лучше работают циклонные предварительные уловители. Пришлось переделывать на ходу, зато теперь экономия на замене фильтров около 120 тыс рублей в месяц.
Методики измерения БЭТ-поверхности — отдельная головная боль. Лабораторные данные всегда идеальны, а в цеховых условиях образцы гигроскопичны, особенно при высокой относительной влажности. Мы сейчас внедряем пробоподготовку в инертной атмосфере прямо на линии отбора проб.
Содержание влаги — бич всех производителей. Наш техрегламент допускает 1.5%, но для электроники требуют 0.8%. Добились этого только после установки шлюзовых камер с осушением, хотя стоимость производства выросла на 18%.
Последний инцидент с партией для полимерных композитов: в сертификате указана чистота 99.9%, а у заказчика спектрометр показал примеси алюминия. Оказалось, проблема в износе мешалки — металлическая стружка попадала на стадии перемешивания. Теперь перешли на керамические покрытия всех контактирующих поверхностей.
С транспортировкой наночастиц всегда сложности — стандартные биг-бэги не подходят из-за слёживания. Пришлось разрабатывать многослойные мешки с газопропускающей мембраной. Кстати, эту разработку мы потом запатентовали и теперь сами производим тару.
Температурный режим при хранении — многие думают, что главное избегать перегрева. Но на деле низкие температуры опаснее: конденсат образуется при перепадах всего в 3-4°C, а потом частицы слипаются в монолитные глыбы.
Для экспортных поставок ввели дополнительную стадию инертизации азотом. Сначала считали это излишеством, но после случая с окислением партии для медицинских применений (потеряли около 2 млн рублей) — теперь делаем обязательно.
Пытались внедрить производство мезопористых структур для катализа — технология оказалась слишком чувствительной к чистоте исходников. Пришлось свернуть, хотя лабораторные образцы были впечатляющие.
Зато преуспели в направлении модифицированных частиц для адгезивов. Используем собственные силановые связующие агенты — получается стабильнее и дешевле, чем у конкурентов. Кстати, подробности нашего подхода есть на https://www.sdyingrui.ru в разделе про кремниевые материалы.
Сейчас экспериментируем с поликетоновыми смолами как матрицей для композитов — первые результаты обнадёживают, но пока рано говорить о серийном производстве. Если удастся решить проблему с реологией при наполнении более 40% — будет прорыв.
Себестоимость сильно зависит от энергозатрат — в пирогенном методе это до 60% структуры затрат. После модернизации теплообменников удалось снизить потребление газа на 22%, но это потребовало капитальных вложений около 15 млн рублей.
Окупаемость оборудования — отдельная тема. Импортные реакторы окупаются за 5-7 лет, отечественные аналоги за 3-4, но с постоянными доработками. Мы в Шаньдун Инжуй нашли компромисс: базовое оборудование китайское, но ключевые узлы — европейские.
Себестоимость тонны наночастиц колеблется от 180 до 250 тыс рублей в зависимости от модификации. Дороже всего обходятся частицы для электроники — там дополнительные стадии очистки и контроль в чистых помещениях.
Часто заказчики не могут четко сформулировать требования к параметрам. Просят 'наночастицы', а по факту нужен материал с определенной плотностью насыпного веса и углом естественного откоса. Приходится проводить ликбез на месте.
Самый успешный кейс — совместная разработка с производителем герметиков. Мы адаптировали реологию поверхности частиц под их оборудование, что позволило им увеличить скорость производства на 15%. Теперь работаем по эксклюзивному контракту.
А вот с лакокрасочниками сложнее — там жёсткая ценовая конкуренция. Приходится оптимизировать процессы, чтобы держать маржу. Зато стабильно поставляем им базовые модификации уже третий год.